近日,北京食品科學研究院北京市茶葉質量監(jiān)督檢驗站的研究人員建立了一個新的關于普洱茶中黃曲霉毒素B1的分析方法。相關成果發(fā)表于英國皇家化學學會(Royal Society of Chemistry)的雜志《Analytical Methods》2018年第39期。論文題目為:Rapid qualitative and quantitative analysis of aflatoxin B1 in Pu-erh tea by liquid chromatography-isotope dilution tandem mass spectrometry coupled with the QuEChERS purification method。該論文的通訊作者為北京市茶葉質量監(jiān)督檢驗站的劉松南,第一作者為董曉倩。
2017年的“普洱茶致癌”言論引起了消費者的恐慌,成為當年中國茶界十大新聞之一。其爆出的普洱茶因含有黃曲霉毒素B1而致癌的不實言論的主要原因之一是因為他引用的文獻數(shù)據(jù)的檢驗方法有問題。以往普洱茶檢出黃曲霉毒素B1的報導中采用的檢測方法【GB/T 5009.22-2003《食品中黃曲霉毒素B1的測定》(已作廢)、GB/T 18979-2003《食品中黃曲霉毒素的測定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法》(已作廢)】并不適用于茶葉中黃曲霉毒素B1的檢測,極容易導致假陽性結果。截至目前,國內關于食品中黃曲霉毒素B1檢測的主要方法標準為GB 5009.22-2016 《食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》和SN/T 3263-2012《出口食品中黃曲霉毒素殘留量的測定》。其中2016年新修訂的GB 5009.22-2016中的適用范圍并不包括茶葉,而SN/T 3263-2012方法采用免疫親和柱或者弗羅里硅土柱等方式進行凈化,高效液相色譜法進行檢測,前處理過程比較復雜且特異性和準確性不如串聯(lián)質譜法。
為了揭示我國普洱茶中黃曲霉毒素B1的真實含量水平。以北京市茶葉質量監(jiān)督檢驗站的研究人員為主的研究團隊從2017年7月開始進行了相關研究,開發(fā)出了一種高精度、高特異性并且適合大批量檢測普洱茶中黃曲霉毒素B1的新檢測方法,并利用該方法對市場上的普洱茶樣本進行了批量檢測。
?本方法和現(xiàn)有標準方法前處理比較情況
前處理時間
分析時間
煩簡程度
本方法(QuEChERS)
20 min
5 min
簡單、快速、準確、適合大批量樣品檢測
GB 5009.22第一法
(免疫親和柱/固相萃取柱)
60min
7min
步驟繁瑣(免疫親和柱預洗、淋洗、洗脫,旋蒸濃縮,復溶等)
GB 5009.22第三法
SN/T 3263第一法
(免疫親和柱/固相萃取柱)
60min
20 min
?
該方法應用了新的QuEChERs前處理方法,同時結合了13C17-AFB1同位素內標和串聯(lián)液相色譜質譜聯(lián)用儀檢測手段。整個方法的前處理時間約20分鐘,單樣分析時間僅為7分鐘,前處理過程不需要使用免疫親和柱,具有操作簡單、快速、分析結果準確、特異性高等優(yōu)點。經過對100個普洱茶樣本(包括50個普洱生茶和50個普洱熟茶)的檢測,所有樣本均未檢出黃曲霉毒素B1(檢出限:0.50 μg/kg)。
信息來源:北京市茶葉質量監(jiān)督檢驗站